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如何欺骗电子看到晶体的隐藏面

2019-07-28 15:21:25 • 来源：

晶体结构的3D分析需要晶体的完整3D视图。只有粉末，边缘小于1微米的晶体只能用电子辐射进行分析。使用电子晶体学，从技术上讲，单晶体的360度全视图是不可能的。一组研究人员修改了微小晶体的支架，使整个视图成为可能。

如何欺骗电子看到晶体的隐藏面

晶体结构的3D分析需要晶体的完整3D视图。只有粉末，边缘小于1微米的晶体只能用电子辐射进行分析。使用电子晶体学，从技术上讲，单晶体的360度全视图是不可能的。由维也纳大学化学系的Tim Gruene领导的一个研究小组修改了微小晶体的支架，使全视图成为可能。现在，他们在Nature Communications杂志上发表了他们的解决方案。

通常，结晶学家使用X射线检查他们的样品。然而，尺寸对X射线结构分析很重要：边缘小于50到100微米的晶体太小而不能产生可测量的信号。“电子晶体学是一个非常新的发展。我们向化学家同事证明，我们可以分析边缘小于1微米的晶体 - 这包括许多晶体，这些晶体到目前为止无法完成3D结构测定，”TimGrüne说，他是无机化学系和X射线结构分析中心主任。

电子与物质相互作用比X射线强得多。亚微米尺寸的晶体在被电子照射时产生特征衍射图像。这些提供了结构分析的数据。然而，样品架防止完全360度旋转：目前只有一个旋转轴可用，并且稳定精细所需的金属条不能被电子穿透。在任一方向上只能旋转约75度。“这给我们提供了最多300度有价值的数据，这导致了错误的结构分析，”Gruene说。来自苏黎世联邦理工学院和PSI的他和他的同事提出了一个解决问题的巧妙方法。

他们的研究提出了两种解决问题的方法：他们准备了样品架，以便从各个方向观察晶体。一个样品架包含数十个晶体，足以完成数据并提供无失真的3D视图。

欺骗承运人

一种简单易用的装置可以用细刷干扰载体材料，即超薄碳层。根据Gruene的说法，“因此，碳层的各个部分会卷起来 - 就像你碰到触摸我的果实一样。晶体粘在卷发上并实现随机取向。可以舒适地选择几个单独的晶体来自不同的观点。“

第二种溶液用尼龙纤维覆盖碳载体。蒂姆格鲁内说：“这些表面类似于森林覆盖的森林。”当它们沉积在样品架上时，这再次导致晶体的许多随机取向。然而，尼龙纤维是用静电纺丝法沉积的，这需要额外的装置，并且比用刷子抚摸它要复杂一些。

“整洁而简单”

这两种测量都提供了晶体的数据集和完整的三维结构分析。这种组合数据集是蛋白质结晶学中的常见做法，但在化学结晶学中则较少见。TimGrüne解释说：“我们的工作利用了这样一个事实，即数据合并同样适用于化合物，就像它对蛋白质一样。在两种情况下我们只需要5个晶体来完成数据。”

“我们没有避免这个问题，但他们展示了如何向电子束揭示晶体的隐藏面。两种解决方案都非常简单，无需太多努力即可实现，”TimGrüne说。

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